富燃性火焰
篇一：原子吸收
原子吸收中火焰特性 (2007-03-06 16:04:07)
分类：燃烧 火焰特性：
ⅰ.空气—乙炔火焰，这是用途最广的一种火焰.
a.贫燃性空气—乙炔火焰，其燃助比小于1：6，火焰燃烧高度较低，燃烧充分，温度较高，但范围小，适用于不易氧化的元素。
b.富燃性空气—乙炔火焰，其燃助比大于1：3，火焰燃烧高度较高，温度较贫然性火焰低，噪声较大，由于燃烧不完全，火焰成强还原性气氛，适用于测定较易形成难熔氧化物的元素. c.日常分析工作中，较多采用化学计量的空气—乙炔火焰（中性火焰），其然助比为1：4。这种火焰稳定、温度较高、背景低、噪声小，适用于测定许多元素.
ⅱ.氧化亚氮—乙炔火焰：由于火焰温度高，可消除在空气—乙炔火焰或其他火焰中可能存在的某些化学干扰.
但氧化亚氮—乙炔火焰容易发生爆炸，在操作中应严格遵守操作规程.
ⅲ.氧屏蔽空气—乙炔火焰：
高温火焰（> 2900K），它为用原子吸收法测定铝和其他一些易生成难离解氧化物的元素提供了一种新的可能性.
火焰原子吸收分析最佳条件选择 (2007-03-06 15:59:04)
分类：燃烧
一、吸收线的选择
在原子吸收分析中，为获得稳定的灵敏度，稳定度和稳定的线形范围及无干扰测定，须选择合适的吸收线。选择合适吸收线应根据分析目的，待测元素浓度，试样性质组成，干扰情况，仪器波长范围以及光电倍增管光谱特性等加以综合考虑和具体分析。
1．灵敏度
原子吸收分析通常用于微量元素分析。因此，一般选择最灵敏的共振吸收线。而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。附录列出了各元素的主要吸收线的灵敏度，供选择时参考。
2．稳定度
选用不同的吸收线，测定的稳定度会有差别。在灵敏度能满足要求的情况下，应从稳定度来考虑吸收线的选择。
3．干扰度
选择吸收线，应当避免可能的干扰。当分析线附近有其它非吸收线存在时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如，Ni232.0nm吸收线附近有几条非吸收线和吸收很弱的谱线（如231.98nm、232.14nm、231.6nm），即使使用很窄的光谱通带，也难于将它们完全分辨开，因此有时宁愿牺牲一些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm非吸收谱线用于实际测定。在某些情况下，还应该考虑到吸收线重叠干扰问题。吸收线的选择，还会受到背景吸收的限制。例如，测定Pb时，在Pb 217.0nm波长处，背景吸收最大，测定精度较差，目前一般选用次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。
4．直线性
在实际分析中，总是希望获得直线性较好的工作曲线，线性范围宽，能适用于较大的分析区间，且测定精密度较好。选用不同的吸收线，工作曲线的线性和测定精度会有差异。
5．光敏性
大多数原子吸收分光光度计的波长范围是190—900nm，并且一般都有一只光电倍增管，它对紫外和可见光光敏性强，具有较高的光谱灵敏度。因此对于那些共振吸收线在真空紫外区或红外区的元素，通常选用次灵敏线作吸收线。例如：测定钾，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；测定Hg，不用Hg184.9 nm而采用Hg 253.7nm 。
最合适的吸收线的选择，应视具体情况通过实验来决定。实验选择方法是：参考波长表，实地扫描元素的发射光谱，了解有哪几条可供选择的谱线，吸喷适当浓度的标准溶液，观测吸收值大小，稳定度和工作曲线线性范围，根据分析要求和样品性质组成；待测元素浓度及干扰情况加以抉择。
二、灯电流的选择
原子吸收分析要求光源能发射强而锐的共振线，空心阴极灯的发射特性依赖于灯电流，为得到较高的灵敏度和稳定度，就要选择合适的灯电流。
从灵敏度角度考虑，灯电流宜选用小些。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应减少，元素灯发射线半宽变窄，灵敏度较高。但是灯电流太小，元素灯放电不稳。当使用较低的灯电流时，为了保证必要的信号输出，则须增加负高压，这样引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，读数稳定度降低，测定精密度变差。
从稳定度角度考率，灯电流宜用大些。灯电流大，阴极放光稳定，谱线强度高，达到必要的信号输出所需要的负高压较低，因此提高了信噪比，使读数稳定度提高和改善测定精密度。对于常量和高含量元素分析，灯电流宜大些，可提高测定的精密度。
因此，灵敏度和稳定度这两个指标，对灯电流的要求是相互矛盾的，故在选择灯电流时应兼顾这一矛盾的两个方面。对于微量元素分析，应在保证读数稳定的前提下尽量选用小一些的灯电流，以获得足够高的灵敏度。对于高含量元素分析，在保证有足够灵敏度的前提下，尽量选用大一点的灯电流以获得足够高的精密度。
从维护灯和使用寿命角度考虑，对于高熔点、低溅射的金属，如铁、钴、镍、铬等，灯电流允许用的大些；对于低熔点，高溅射的金属如锌、铅等，灯电流宜用小些。对于低熔点，低溅射的金属，如锡，若需增加光强度，允许灯电流稍大些。
三、光谱通带的选择
光谱通带的宽窄直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，单色器的光谱通带取决于仪器色散能力和狭缝宽度：
光谱通带=线色散率的倒数×缝宽
光谱通带的选择，实际上是通过改变狭缝宽度来实现的。光谱通带的选择原则是，在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下，尽可能选用极宽的光谱通带，以获得较高的信噪比和读数稳定性。对于谱线简单的元素，（如贱金属、碱土金属）宜用较宽的光谱通带，以得到较高的信噪比和分析准确度。对于多谱线元素，（如铁族、稀有元素）和火焰连续背景较强的情况，宜用较窄的光谱通带，这样不仅能提高分析灵敏度，标准曲线的线性也会明显改善。
四、燃助比的选择
火焰的温度和气氛对脱溶剂、熔融、蒸发、解离或还原过程有较大影响，为了获得较高的原子化效率需选择适宜的火焰条件，实际上是通过选择燃助比来实现的。
对于确定类型的火焰，根据火焰温度和气氛，可分为贫燃火焰，化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰四种类型。对于贫燃火焰燃烧充分，火焰温度较高，燃烧不稳定，测定重线性差，高温区和原子化区域很窄，不具有还原性，通常燃助比（空气/乙炔）在1：6以上，火焰处于贫燃状态。化学计量火焰层次清晰、分明、稳定，噪声少，背景低，适宜于热解离，稍有还原性，在这种火焰状态下测定，具有较高的灵敏度和精密度，其燃助比为1：4。发亮性火焰，带黄色光亮，层次稍模糊，火焰温度较化学计量火焰低而还原性强，燃助比小于1：4。富燃火焰温度低，黄色发亮，层次模糊，还原性强，电子密度较高，其燃助比小于1：3。
由此可见，燃助比不同，火焰温度和氧化还原性质也不同，原子化效率也就发生改变，因此影响分析的灵敏度和精密度，应当通过实验选择最佳燃助比。一般是在固定助燃气流量的条件下，改变燃气流量，吸喷测定标准溶液的吸光度，绘制吸光度---燃助比曲线，吸光度大而且读数稳定的燃助比为最佳燃助比。
通常情况下，测定高熔点的惰性元素，如银、金、铂、钯、镓、铟宜用贫燃火焰。多数元素宜用化学计量火焰。难解离和易还原的元素，宜用发亮性和贫燃火焰，铬是一个典型。
有些元素易原子化，其对燃助比反应迟钝，铜是一个典型例子。对燃助比反应敏感的元素，如铬、铁、钙要特别注意燃气和助燃气的流量和压力的恒定，才能保证得到良好的分析结果。
五、观测高度的选择
就火焰的结构而言，分四个区域。预热区：燃气经此区域被加热到着火温度。第一反应区：燃烧不充分，发生着复杂的反应，其中有一个兰色的核心。中间薄层区：温度较高，厚度较小，是产生自由原子的主要区域。其厚度因元素性质不同而异。铜、镁、银原子产生后，因再化合速度较慢，则此区较宽。钙、钡、锶原子产生后，在化合速度快，则此区较窄。第二反应区：氧化剂较充分，燃烧充分，反应产物扩散进入大气。由此可见，由于火焰不同区域具有不同的温度和具有不同的氧化性或还原性，因此，火焰不同区域的待测元素自由原子密度及干扰成分浓度也不同。为了获得较高的灵敏度和避免干扰，应选择最佳观测高度，让光束通过火焰的最佳区域。观测高度可大致分三个部位：
光束通过氧化焰区。这一高度大约是离燃烧器缝口6---12mm处。此处火焰稳定，干扰较少，对紫外线吸收较弱，但灵敏度稍低。特别是吸收线在紫外区的元素，适于这种高度。
光束通过氧化焰和还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4---6mm处。此处火焰稳定性比前一种差，温度稍低，干扰较多，但灵敏度较高。适用于铍、铅、硒、锡、铬等元素分析。光束通过还原焰。这一高度大约是离燃烧器缝口4mm以下，此处火焰稳定性最差，干扰最多，对紫外线吸收最强，而吸收灵敏度较高，适用于长波段元素的分析。
燃烧器高度的选择，通常是在固定的燃助比的条件下，测量标准溶液在不同燃烧器高度时的吸光度进而绘制吸光度---高度曲线，根据曲线选择合适的燃烧器高度，以获得较高的灵敏度和稳定性。
原子化器 (2007-03-06 16:06:50)
分类：燃烧 原子化器
原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。对原子化器的基本要求：必须具有足够高的原子化效率；必须具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。
常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。
（一）火焰原子化器火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器（教材P.132），它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式。它是将液体试样经喷雾器形成雾粒，这些雾粒在雾化室中与气体（燃气与助燃气）均匀混合，除去大液滴后，再进入燃烧器形成火焰。此时，试液在火焰中产生原子蒸气。
1，雾化器（喷雾器）
喷雾器是火焰原子化器中的重要不部件。它的作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前，应用最广的是气动同心型喷雾器。喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前，喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 2，雾化室
雾化室的作用主要是除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的喷雾装置的雾化效率为5 ~ 15%。
3，燃烧器
试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。
燃烧器有单缝和三缝两种。
燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。
目前，单缝燃烧器应用最广。单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。
采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。
因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定。燃烧器多为不不锈钢制造。燃烧器的高度应能上下调节，以便选取适宜的火焰部位测量。为了改变吸收光程，扩大测量浓度范围，燃烧器可旋转一定角度。
4，火焰的基本特性
（1）燃烧速度燃烧速度是指由着火点向可燃烧混合气其它点传播的速度。它影响火焰的安全操作和燃烧的稳定性。要使火焰稳定，可燃混合气体的供应速度应大于燃烧速度。但供气速度过大，会使火焰离开燃烧器，变得不稳定，甚至吹灭火焰；供气速度过小，将会引起回火。
（2）火焰温度 不同类型的火焰，其温度不同（教材P.133）。
（3）火焰的燃气和助燃气比例按火焰燃气和助燃气比例的不同，可将火焰分为三类：化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰。
化学计量火焰由于燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近，又称其为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低。
富燃火焰燃气大于化学计量的火焰。又称还原性火焰
贫燃火焰又称氧化性火焰，即助燃比大于化学计量的火焰。氧化性较强，火焰呈蓝色，温度较低，适于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属等。
选择适宜的火焰条件是一项重要的工作，可根据试样的具体情况，通过实验或查阅有关的文献确定。一般地，选择火焰的温度应使待测元素恰能分解成基态自由原子为宜。若温度过高，会增加原子电离或激发，而使基态自由原子减少，导致分析灵敏度降低。
选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。烃类火焰在短波区有较大的吸收，而氢火焰的透射性能则好得多。对于分析线位于短波区的元素的测定，在选择火焰时应考虑火焰透射性能的影响。
乙炔-空气 火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。
氢-空气火焰 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素
篇二：复习1答案
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篇三：原吸分析
食品样品预处理
食物中微量元素的测定，包括金属元素和非金属元素两部分。在这些微量元素中，很多是我们生长中或新陈代谢过程中必不可少的，缺少了某种元素（如钙、磷、碘），就会出现某种疾病。有些微量元素的存在，对我们的健康很有意义（如铁、镁、锌），但超过了一定的含量就变为有害。有些毒性很强的元素，对机体影响很大（砷、铅、镉、汞、氟等）。检测食物中微量元素的含量十分必要。
一.有机物质的破坏
食物中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，分析和测定这些元素，首先需将元素从有机物中游离出来或者将有机物破坏之后才能测定。根据被测元素的性质，选择适宜的有机物质破坏法，以使食物中绝大部分的有机物破坏，并使某些元素在破坏有机物的过程中既无损失，又能在破坏有机物
后按确定的方法不产生任何干扰，顺利地进行操作，这是食物中测定微量元素的先决条件。
常用的破坏有机物的方法如下：
1.干法破坏法：高温灰化法对于破坏食品中的有机基体是行之有效的方法。分解温度一般选450℃–500℃.。分解温度不宜太低，温度低灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解下来，造成结果偏低。例如，测定食品中的铅和铜，如灰化不完全，铅回收率仅为76.5%，铜回收率仅达52.8%。若采用过高的灰化温度，又容易造成金属元素的灰化损失而导致结果偏低。
在灰化过程中，根据需要可加入不同的试剂或氧化剂。灰化辅助剂的使用，可促进有机物的分解和提高金属元素的回收率。硝酸有助于形成易溶解的灰分。硫酸常用来将金属元素转化成硫酸盐以降低金属元素的灰化损失。
再次高温灰化，对于某些样品是必要的。在分析食品中铬、镉、铜时，国标
方法均采用了再次高温灰化，样品经500℃灰化后，加硝酸或硝酸高氯酸混合酸，再于500℃灰化，则可完全破坏有机物。
干法的优点是能灰化大量样品、方法简单、无试剂沾污、空白低。但对于低沸点的元素有损失，不适用。。
2.湿法破坏法：湿法属于氧化分解法，依靠氧化剂的氧化能力来分解样品有机质。通常使用的氧化剂有：硝酸、硝酸-高氯酸混合酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-硫酸等。在使用高氯酸消解样品时，切记不要烧干，否则易引起爆炸
湿法的优点是适用性强化、快速、以及挥发损失或附着损失较小。其缺点是试剂用量大、空白高。
原子吸收分光光度计结构、性能要求与最佳条件选择
一.仪器结构
原子吸收分光光度计由光源、原子化、分光和检测读出系统组成。光源系统提供待测元素的特征辐射谱线。原子化系统将样品中的待测元素转化为自由原子。分光系统将待测元素的共振线分出。检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度值。
1.光源系统
目前普遍使用的是空心阴极灯。空心阴极灯是一种辐射强度大和稳定度高的锐线光源。提供待测元素的特征谱线——共振线。
光源应满足如下要求：
①. 辐射的共振线半宽度明显小于吸收线的半宽度---—锐线光源（Δν≤2×10-3nm）；
②. 共振辐射强度足够大，以保证有足够的信噪比；空心阴极灯的共振辐射强度依赖于灯电流。对于优质灯来说，应当是在小工作电流下，灯仍具有较大的发光强度。
③. 稳定性好，背景小 。在测定前，空心阴极灯要经过30分钟预热，使灯的内阻趋于不变，阴极温度也逐渐趋向一致，此时灯的发光趋向稳定。
2.原子化系统
原子化系统直接影响分析灵敏度和结果的重现性。原子化系统主要分为火焰原子化系统和石墨炉原子化两种。
（1）.火焰原子化系统一般包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。它是原子吸收分光光度计的关键部件，其作用是产生大量的基态自由原子，并保持原子化期间基态原子浓度恒定。
雾化器是火焰原子化系统的核心部件，原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。雾化器的作用是吸喷雾化。高质量的雾化
篇四：仪器分析实验思考讨论
一．1.任何时候氟离子选择性电极测得的信号都是氟离子活度的，而不是浓度的信号，可以通过已知系列浓度氟离子在相同离子强度条件下的对应的活度信号曲线推算位置溶液的氟离子浓度。
2. TISAB由柠檬酸钠，氯化钠，冰乙酸，氢氧化钠配制而成。TISAB作用：1.固定溶液的离子强度。 2.控制溶液的pH。 3.掩蔽干扰离子
3.若按从浓到稀的顺序进行，则需不断加水稀释（测多组数据），会导致溶液的离子强度改变，以致离子的活度系数发生改变，导致实验失败。按从稀到浓的顺序进行，加入的氟标准溶液很少，对活度系数影响不大，故因如此做。
4. 在使用时，一定要注意把溶液的pH控制在5~6之间。因为氟离子选择性电极有较好的选择性，主要干扰离子是OH-。
在碱性溶液中，电极表面会发生反应：LaF3-+3OH-→La(OH) 3+3F-；在较高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，会使F-活动降低。
二．1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？
答：相同的物质在同样的色谱条件下，色谱峰的保留值是固定的。所以可以进行定性。 2、在利用相对保留值进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？ 答：对实验条件可以不必严格控制。
由于相对保留值是被测组分与加入的参比组分(其保留值应与被测组分相近)的调整保留值之比，因此当栽气的流速和温度发生微小变化时，被测组分与参比组分的保留值同时发生变化，而它们的比值－相对保留值则不变。也就是说相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长，固定相的填充情况(即固定相的紧密情况)和载气的流速均不影响相对保留值。因此在柱温和固定相一定时相对保留值为定值，可作为定性的较可靠参数。
2．1．利用保留值定性 2．利用相对保留值和保留指数定性3．该方法一定要严格按照文献方法操作，其准确度才高。4．利用调整保留值与碳数的关系定性。烷烃类、烯烃类、酮类、醛类、醇类等在确定的条件下，其调整保留值VR’与碳数ni存在如下关系，
lgVR’=Ani+B
5．沸点规律。具有相同碳数的同族同分异构体的比保留体积Vg和沸点Tb之间存在如下关系， lgVg=aTb+b
3. 同一检测器测定相同质量的不同组分时，却由于不同组分性质不同，检测器对不同物质的响应值不同，因而产生的峰面积也不同。因此不能直接应用峰面积计算组分含量。为此，引入定量校正因子来校正峰面积。
4. 面积归一化法、内标法、外标法。
面积归一化法优点是简便、准确，当操作条件变化时对结果影响较小，宜于分析多组分试样中各组分的含量。但是试样中所有组分必须全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
目前使用外标法较多。外标法是用纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液（或直接购买不同浓度标准溶液）分别取一定体积，注入色谱仪，根据峰面积和浓度做标准曲线。在分析未知样时按与标准曲线相同的操作条件和方法，由标准曲线查出所需组分的浓度（现在在工作站上直接就能求出浓度）。此法要求进样准确，操作条件稳定，分析样品和标准曲线条件必须一致。内标法是试样中所有组分不能全部出峰或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可采用此法。内标法是在准确称取一定量的试样中，加入一定的标准物质（内标物），根据内标物和试样的质量以及色谱图上的相应峰面积，计算待测组分的含量。内标 1
法的关键是选择合适的内标物，内标物应是试样中不存在的纯物质，物质与被测物质相近，能溶于样品中，但不能于样品发生反应。此法比较费事，一般不使用于快速分析。
三．1. 原子吸收是基态原子受激吸收跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的辐射时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气中该元素的基态原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。入射辐射减弱的程度用吸光度表示。所以，A=KC
2. 不同元素的空心阴极灯能发出特征谱线，激发火焰中待测原子。然后经光电倍增管接收，放大，数据处理，得到结果。若用氢灯或钨灯，则不能发出相应元素的特征谱线，也就得不到结果。不能代替。原子吸收光谱的原理就是待测样品中的金属原子吸收了特定波长的光，导致了光度变化，由此来定量的。这个特定波长指的就是这种金属原子的特征X射线，对每种金属元素都是唯一的。如果不是待测元素的空心阴极灯发射的特征X射线，那是不会被吸收的。
3. 1.选择最佳分析线；选择多条分析线标准溶液的吸光度。以吸光度最大者为最灵敏线。
2.选择最佳灯电流；在其它实验条件不变的情况下，改变 灯电流测量吸光度，以吸光度最大者为最佳灯电流。
3.选择最佳燃气流量；燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行 绘制吸光度－燃气流量曲线，以吸光度最大值 所对应的燃气流量为最佳值。
4.选择最佳燃烧器高度；固定其它实验条件,改变燃烧器高度测量一溶液的吸光度，绘制吸光度－燃烧器高 度曲线，选择吸光度最大值对应的燃烧器高度。
5.选择最佳光谱通带。光谱通带的实验选择：固定其它实验条件，改变光谱通带，测定标准溶液的吸光度，绘制光 谱通带－吸光度曲线，取吸光度最大者为最佳光谱通带宽度。
4. 1、燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及顺序；点火时先通助燃气，调节好合适的助燃气压力和流量后，通燃气，并调节压力及流量，熄火是先熄燃气，带火焰完全洗面后才可以关闭助燃气；
2、N2O-C2H2火焰容易在燃烧器缝口积碳，若积碳堵塞缝口存在爆炸危险，应立即停火并除去积碳；
3、在N2O-C2H2火焰中使用较高浓度的高氯酸存在爆炸或回火危险；
4、大量的Ag、Au和Cu等元素存在，会是乙炔空气焰不稳定，也会存在爆炸或回火的危险；
5、大量的有机溶剂在火焰原子过程中具有潜在危险；
6、预混合室后部配置的防爆膜破裂，应及时清洗与更换；
7、火焰原子化器在工作时，不宜靠近，火焰温度过高会有安全隐患；
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8、在试验中进样液体必须进过超声波除气，同时保证溶液已经过过滤，不然溶解在溶液中的气体可能会影响仪器的响应值，如果含有杂质，会堵塞进样口，损坏仪器；
四. 1.简述利用紫外线吸收光谱进行定量分析的基本步骤.
（1）开启主机和计算机,进入紫外软件操作系统,待仪器自检完成后 （2）将待测样品组分的标准溶液配成一定浓度的溶液，做紫外可见光谱，找出最大吸收波长。 （3）将波长固定在最大吸收波长处。测定一系列不同浓度待测样品组分的标准溶液的吸光度。以溶液浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，做标准工作曲线。 （4）未知样品用相同溶剂配成合适浓度的溶液，在最大吸收波长处测定其吸光度A未。 （5）在标准工作曲线上找出对应A未的浓度，再计算未知样品中待测组分的含量。
2.在紫外线吸收光谱定量分析时测绘吸收光谱(即紫外线光谱)有何意义? 用定性分析来确定该物质的最大吸收吸光值,在做定量分析时就选最大吸光值的波长来做定量扫描.因为只有在紫外—可见光区（200～800nm）有吸收的物质才可以做定量分析，ε值越大越有利于紫外—可见光谱进行定量分析。
3.简述紫外线吸收光谱定量分析时选择测量波长的原则. 先测绘吸收光谱,在吸收光谱图中选择最大吸收峰的波长做测量波长,如果最大吸收峰处和杂质的紫外吸收峰有严重干扰,要选择其他无干扰的特征吸收峰波长作为测量波长.
4.在光度分析中参比溶液的作用是什么？ 参比溶液是为了不受到溶剂吸收的干扰，所以测定时应该选用纯溶剂作空白。因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围。
5．本实验为什么要用乙醇作参比溶液，可否用其它溶剂（如水）来代替，为什么？
不行,因为有的溶剂本身在紫外光谱区也有一定的吸收波长范围，参比溶液是为了使不受到溶剂吸收的干扰，所以测定时应该选用纯溶剂作空白。
五．1. 阳极溶出伏安法是将被测离子在适当的底液及外加电压下先电解富集于工作电极上，然后使外加电压向正的方向增加，使其氧化溶出得一阳极溶出液，根据波的高度可确定被测离子的含量，因此峰电位和峰电流可作为定性和定量分析的基础。阳极溶出的电流—电压曲线呈倒峰状，不同离子具有不同的峰电位，本实验在NaAc-HAc底液中对镉进行测定，通过实验，进一步了解和掌握阳极溶出伏安法的用量和方法。
2. 溶出伏安法突出的优点是它的灵敏度很高，这主要是由于经过长时间的预先电解，将被测物质富集浓缩的缘故。灵敏度提高2~3个数量级。应用镀汞膜的玻璃态石墨电极，对溶出法的灵敏度有很大的提高，此电极的表面积很大，汞膜很薄，这样在阳极溶出时由于电极表面沉积金属的浓度很高，而金属从内部到膜表面扩散的速度又非常快，因而汞膜电极的灵敏度比悬汞电极高1~2个数量级。
六．1. 原子吸收分光光度法，示波极普法（阳极溶出伏安法），电化学法铜离子选择电极。可见紫外分光光度法。配位滴定法（EDTA）。沉淀滴定法。碘量法。
2. 影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些? 如何获得最佳分析结果?
影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有: 灯电流, 雾化器, 燃烧器位置, 火焰, 狭缝.选择合适的灯电流使得灯电流稳定, 产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应; 增大雾化器的提升量和雾化效率以增强信号; 调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过基态原子浓度最高处; 针对不同的元素选用不同的火焰; 依据其它元素干扰的多少和强弱调节适当的狭缝宽度
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3. 雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?
雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目. 雾化器的提升量越大, 单位时间进入雾化器的样品越多; 雾化器的雾化效率越高, 自由原子的数目越多, 信号增强.
2.2.2调节燃烧器的位置应达到什么目的?
火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的, 调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中原子浓度最高的区域, 从而获得较好的灵敏度和稳定性, 减少干扰.
2.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析, 举例说明, 并解释原因.
富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰. 其特点是燃烧不完全, 温度略低于化学计量火焰, 具有还原性, 适合于易形成难解离氧化物的元素的测定. 如Al、B、Ti、V和一些稀土元素.
2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?
原子吸收光谱分析是一种相对分析方法, 用校正曲线进行定量. 在实验条件一定时, 浓度较低的情况下, 吸光度与浓度成正比.
2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理?
原因主要有:
(1)污水组成复杂, 重金属可以和有机物化合而影响测定, 需经消化处理加以破坏. (2)待测元素的形态复杂, 经过消化处理可以转化为离子形式, 从而与标准溶液一致.
2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?在原子吸收分析中, 特征浓度与灵敏度如何区别?
灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数, 检出限的定义是以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量. 从检出限的计算公式Dl=Kσ/s中可以看出,它还受标准偏差的影响.特征浓度是以产生1%吸收所对应的浓度, 它是表示灵敏度的一种方法.
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篇五：高级食品检验工试题三
食品检验工理论知识试卷
一、选择题( 第1题～第60题，只有一个正确答案，请选择正确的答案将相应的字母填入题内的括号中，每题1分，满分60 )
1、尿素酶实验阳性呈（ ）色。
A．黑 B．红 C．绿 D．兰
2、下列是说法正确的是（ ）。
A. 二极管没有PN结，三极管有一个PN结
B. 二极管有二个PN结，三极管有三个PN结
C. 二极管有一个PN结而三极管有二个PN结
D. 二极管和三极管都有一个PN结
3、用酸度计测定溶液的PH值时，预热后应选用（ ）进行定位。
A. 0.1mol/L的标准酸溶液定位 B. 0.1mol/L的标准碱溶液定位
C. 用PH为6.68的缓冲溶液定位 D. 用至少2个标准缓冲溶液定位
4、下列分析方法，不属于仪器分析的是（ ）。
A. 光度分析法 B. 电化学分析法 C. 色谱法 D. 化学沉淀沉称重法
5、下列人员中中（ ）不能进行食品的感官检验。
A. 身体健康 B. 具有超常敏感的人员
C. 个人卫生条件较好 D. 对所检产品有偏见者
6、下列说法不正确的是（ ）。
A. 伏特表的内阻一般都很大
B. 伏特表使用时并联在电路中
C. 为了扩大量程，应在伏特表上并联一个电阻
D. 伏特表是用来测量电压的
7、下面滴定操作正确的是（ ）。
A. 用棕色碱式滴定管盛I2标准液
B. 滴至近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
C. 滴定管装液前用15—20ml标准溶液洗2次
D. 读数时手握滴定管中部，液面与视线水平
8、下面显微镜使用操作中不正确的是（ ）。
A. 先用低倍镜，用粗调螺旋调节找到图像
B. 再用螺旋器将高倍镜转至镜筒下
C. 略调细调节器使物象由模糊到清晰
D. 观察活菌悬液时载物台应倾斜
9、在食品中加入苯甲酸的目的是（ ）。
A. 灭菌 B. 消毒 C. 防腐 D. 无菌技术
10、溶质溶解于溶剂的过程是（ ）。
A. 放热过程 B. 吸热、放热过程 C. 吸热过程 D. 物理过程
11、 对食品中粗蛋白进行了6次测定，结果分别为59.09% 、59.17% 、59.27% 、59.13% 、59.10% 、59.14%,标准偏差为（ ）。
A. 0.06542 B. 0.0654 C. 0.066 D. 0.065
12、下列关于败血型猪丹毒病变特征的描述错误的是（ ）。
A．心内膜上有菜花状赘生物
B．全身淋巴结呈浆液性出血性炎症
C．脾脏为典型的败血脾
D．肺充血、水肿
13、用“比较“法测定氢氧化钠标准溶液的浓度时，下面标准HCI溶液取量正确的是（ ）。
A. 30.00ml四份 B. 32.00ml四份
C. 35.00ml四份 D. 30.00，31.00，32.00，35.00ml各一份
14、国际上规定统一用（ ）作测量电极电位的标准。
A. 甘汞电极 B. 玻璃电极 C. 氢电极 D. 镊—氯化银电极
15、经检疫合格作为食品的，其卫生监督依照（ ）的规定办理。
A. 《中华人民共和国动物防疫法》 B. 《中华人民共和国食品卫生法》
C. 《中华人民共和国进出境动植物检疫法》 D. 《中华人民共和国食品安全法》
16、消毒用新洁尔灭溶液的浓度是（ ）。
A. 0.03％ B. 0.1％ C. 10％ D. 15％
17、过氧乙酸是一种高效广谱杀菌剂，0.001％体积分数的过氧乙酸水溶液在（ ）内可杀死大肠杆菌。
A. 15分钟 B. 10分钟 C. 8分钟 D. 6分钟
18、发现猪呼吸困难，排带恶臭液状粪便并混有血液、四肢下端皮肤有出血斑点，可怀疑为
（ ）病。
A. 猪支原体肺炎 B. 慢性猪瘟 C. 猪流感 D. 猪丹毒
19、下列叙述错误的是（ ）。
A．口蹄疫的主要症状是口腔黏膜、蹄部发生特征性水疱
B．口蹄疫呈地方流行性
C. 口蹄疫患畜心肌切面有灰白色或淡黄色斑点或条纹
D．口蹄疫患畜的小肠黏膜可见出血性炎症
20、慢性猪瘟的主要病理变化是（ ）肠炎。
A. 卡他性和坏死性 B. 坏死性和出血性
C. 浆液性和纤维素性 D. 坏死性和纤维素性
21、有关偶然误差特点的叙述中，不正确的是（ ）。
A. 当测定次数足够时，出现数值相等、符号相反的偏差的概率几乎相等
B. 小偏差出现的概率大，大偏差出现的概率小
C. 偶然误差出现规律可以用正态分布曲线进行描述
D. 只要测定次数足够多的话，偶然误差是可以避免的
22、检出炭疽病后，被污染的胴体、内脏等应在（ ）小时内高温处理完毕。
A. 3 B. 6 C. 9 D. 12
23、下列关于禽霍乱病理变化的描述，正确的是（ ）。
A. 肝肿大，呈灰黄色，有针尖大的灰白色或灰黄色的坏死点
B. 肝肿大，呈古铜色，有粟粒大灰白色坏死
C. 脾肿大、淋巴滤泡增生，有灰白色坏死病灶
D. 肉髯苍白皱缩
24、下列叙述正确的是（ ）。
A. 16克氧气与16克臭气（O3）的物质的量是相等的
B. 4克氢气与18克水的物质的量是相等的
C. 2克氢气与18克水的物质的量是不相等的
D. 16克氧气与2克氦气的物质的量是相等的（Ar(He)=4）
25、慢性猪丹毒特征性病理变化是在（ ）上有菜花状物。
A. 舌根表面 B. 肝脏表面 C. 胸膜 D. 心内膜
26、结核结节眼观病变特征为半透明灰白色或黄色结节，切开可见( )。
A. 肉芽肿 B. 干酪样坏死 C. 绿色钙化 D. 脓液
27、下列氨基酸中，属于碱性氨基酸的是（ ）。
A. 赖氨酸 B. 天门冬氨酸 C. 甘氨酸 D. 丝氨酸
28、下列（ ）是必报传染病。
A. 口蹄疫、布氏杆菌病 B．猪瘟、结核病
C．球虫病、马传染性贫血 D．猪瘟、鸡瘟
29、食品中水分的测定（干燥法）应该属于（ ）。
A. 重量分析法 B. 仪器分析法 C. 滴定分析法 D. 微量分析法
30、关于朗伯-比尔定律，下列叙述不正确的是（ ）。
A. 朗伯-比尔定律表达式为A=KCL B. A为吸光度，即A=-lgT，T为透光度
C. K为平衡常数 (吸收系数) D. CL为吸光物质的浓度与透光度层厚度的乘积
31、个别测定值与多次测定的算术平均值之间的差值称为（ ）
A．相对误差 B. 偏差 C．绝对偏差 D．绝对误差
32、在以邻苯二甲酸氢钾（KHC8 H4 O4）为基准物标定NaOH溶液时，下列仪器中需用操作溶液淋洗三次的是（ ）。
A．滴定管 B．容量瓶 C．移液管 D．锥形瓶
33、准确度、精密度、系统误差、偶然误差之间的关系是（ ）
A．准确度高，精密度不一定高
B．精密度高，不一定能保证准确度高
C．系统误差小，准确度一般较高
D．准确度高，系统误差、偶然误差一定小
34、滴定分析的相对误差一般要求小于0. 1 %，滴定时耗用标准溶液的体积应控制为（ ）。
A． ≤ l0mL B．10~15mL C．20~ 30mL D． 15~ 20mL
35、称量时样品吸收了空气中的水分会引起（ ）
A．系统误差 B．偶然误差 C．过失误差 D．试剂误差
36、试剂中含有微量组分会引起（ ）
A.方法误差 B．偶然误差 C．过失误差 D．试剂误差
37、标定HCl溶液常用的基准物质是（ ）
A．氢氧化钠 B．邻苯二甲酸氢钾 C．无水碳酸钠 D．草酸
38、可见分光光度分析中，为了消除试剂所带来的干扰，应选用（ ）。
A．溶剂参比 B．试剂参比 C．样品参比 D．褪色参比
39、原子吸收分析中的吸光物质是（ ?）。
A．分子 B．离子 C．基态原子 D．激发态原子
40、原子吸收分析中采用标准加人法进行分析可消除（ ）的影响。
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．背景吸收
41、采用直接法配制标准溶液时，一定要使用（ ）试剂。
A．化学纯 B．分析纯 C．基准 D．以上都是
42、用长期保存在硅胶干燥器中的硼砂（Na2B4O7 ?1OH2O）标定盐酸溶液时，结果会（ ）。
A．偏高 B．偏低 C．没有影响 D．无法判断
43、相同质量的碳酸钠，基本单元为 Na2C03 的物质的量和基本单元为1/2 Na2C03的物质的量之间的关系是（）。
A．n（Na7 C03）＝n(1/2 Na2CO3） B．n（Na2C03）＝2n(1/2 Na2CO3）
C． 2n(Na2CO3）＝n（1/2 Na2C03） D．不确定
44．c(K2Cr2O7）二0. 02000 mol/ L重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度为（ ）mg/mL.
A．6.702 B．670.2 C．0.06702 D．67.02
45．标定某溶液的浓度，四次测定结果为0. 2041 mol/L,0.2049mol/L, 0.2043mol/L, 0.2039mol/L，则测定结果的相对平均偏差为（ ）。
A．1.5% B． 0. 15％ C．0. 015% D．15%
46． pH = 11. 20的有效数字位数为（ ）。
A．四位 B．三位 C．二位 D．任意位
47．为了使分析结果的相对误差小于0. 1 %，称取样品的最低质一量应（ ）。
A．小于0. 1 g B．在0. 1~0. 2g之间
C．大于0. 2g D．任意称取
48．为了判断某分析方法的准确度和分析过程中是否存在系统误差，应采取（ ）。
A．空白试验 B．回收试验 C．对照试验 D．平行测定
49．为了提高测定灵敏度，空心阴极灯的工作电流应（ ）
A．越大越好 B．越小越好 C．为额定电流的40％~ 60% D无要求
50．预混合型原子化器中雾化器将样品溶液沿毛细管吸人，采用的是（）。
A．正压 B．负压 C．常压 D．泵
51．样品发生气化并解离成基态原子是在预混合型原子化器的（ ）中进行的
A．雾化器 B．预混合室 C．.燃烧器 D．毛细管
52．用火焰原子化法测定易挥发或电离电位较低的元素时应选择（ ）火焰。
A．空气－乙炔 B．氧化亚氮－乙炔 C．氧气－乙炔 D．氧屏蔽空气－乙炔
53．具有强还原性，能使许多难解离元素氧化物原子化，且可消除其他火焰中可能存在的某些化学干扰的是（ ）火焰。
A．空气－乙炔 B．氧化亚氮－乙炔 C．氧气－乙炔D．氧屏蔽空气－乙炔
54．火焰温度较高且具有氧化性的火焰是（ ）。
A．富燃性火焰 B．化学计量火焰 C．贫燃性火焰 D．以上都不是
55．火焰温度较低且具有还原性的火焰是（ ）
A．富燃性火焰 B．化学计量火焰 C．贫燃性火焰 D．以上都不是
56．样品在转移、蒸发过程中发生物理变化而引起的干扰是（ ）
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．背景吸收
57．由于非原子性吸收对待测元素产生的干扰是（ ）。
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．背景吸收
58．由待测元素与其他组分之间发生的化学作用所引起的干扰是（ ）。
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．背景吸收
59．电离属于（ ）。
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．以上都不是
60．背景吸收属于（ ）。
A．光谱干扰 B．基体干扰 C．化学干扰 D．以上都不是
61．火焰中基态原子密度最大的区域是在燃烧器狭缝口上方（ ）处。
A．1～6mm B．6～12mm C． 12～18 mm D．18～24mm
62．在原子荧光分光光度计中，光源、原子化器和分光系统是排成（ ）。
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