几种蘑菇中铁、钙含量测定分析
吴佳娜 王若男 王琦
（太原工业学院，山西太原 030008）
蘑菇含有丰富的赖氨酸、蛋白质，少量的脂肪，以及铁、锌、钙、硒等多种矿质元素和微量元素，具备较高的营养价值和保健功能，老少皆宜食用。我国蘑菇资源丰富，价格实惠，是百姓家中较为常见的食材。金属元素在人体生理活动中承担着不可替代的重要作用，是人体生理活动不可缺失的矿质元素。如铁、钙元素摄入不足，会导致免疫功能下降、贫血、生长迟缓等各种疾病。蘑菇种类不同，所含金属元素种类及含量也有差异。目前，对钙和铁元素含量的测定主要采用电感耦合原子发射光谱法（ICP-AES 法）、比色法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、分光光度电化学法、同位素稀释质谱法等、原子发射光谱法等。ICP-AES法需要优化前处理条件，耗时长，步骤繁琐，仪器昂贵；
比色法精确度差；
石墨炉原子吸收光谱法常用于测定铅、镉等单元素；
原子荧光光谱法可用于检测的元素较为局限；
分光光度电化学法可以有效测量痕量元素；
同位素稀释质谱法常需要与质谱法结合使用。目前，应用光谱法测定金属元素的研究报道较少，且对蘑菇中金属元素的测定还未见报道。本研究旨在建立简单可行、合理的测定方法，通过干灰化法-紫外可见分光光度法对市售蘑菇中铁、钙进行检测，为评价不同种类蘑菇质量提供了重要的理论依据，在防治人体金属元素缺乏和指导人们合理膳食方面具有现实意义。
1.1 材料、仪器与试剂
金针菇、平菇、香菇，选购于太原市美特好超市。
TU-1901 双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器公司；
SX-G07123 马弗炉，天津中环电炉股份有限公司；
CP214 电子天平，奥豪斯仪器上海有限公司。
硫酸亚铁铵，天津市北辰方正试剂厂；
0.15%邻二氮菲，天津市北辰方正试剂厂；
10%盐酸羟胺，天津市北辰方正试剂厂；
乙酸钠，天津市天大化工实验厂；
乙酸，天津市科密欧化学试剂公司；
无水氯化钙，天津博迪化工股份有限公司；
酸性铬兰K，天津市光复精细化工研究所；
氨水，广东省精细化学品工程技术研究开发中心；
氯化铵，天津市科密欧化学试剂公司；
以上试剂均为分析纯。
1.2 试验方法
1.2.1 蘑菇样品前处理
用去离子水将鲜蘑菇清洗干净，置于烘箱中烘干，研磨至碎末状装在小烧杯中，用保鲜膜封住烧杯口，标记蘑菇种类。小烧杯放在干燥环境中，整个过程确保无污染。
样品消化：用干灰化法进行前处理，称取1.0 g蘑菇粉于坩埚中，盖盖儿，放入马弗炉中，设置温度为500 ℃，灰化8 h，冷却后用适量0.1 mol/L 的盐酸溶液将灰分溶解，转移至100 mL容量瓶中用去离子水定容。
1.2.2 铁离子测定
1.2.2.1 溶液配制
100μg/mL铁标准溶液：称取0.070 2 g药品硫酸亚铁铵，用去离子水溶解，移入100 mL容量瓶中定容，摇匀。
醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5）：称取2.722 4 g醋酸钠，用去离子水溶解并定容到100 mL 容量瓶，吸取其中的70 mL 溶液于烧杯中，再吸取30 mL 0.2 mol/L 醋酸溶液，混匀。
1.2.2.2 标准曲线
吸取1.0 mL 铁标准溶液，依次加入1.0 mL 还原剂（10 %盐酸羟胺）、5.0 mL 醋酸-醋酸钠缓冲液、2.0 mL显色剂（0.15%邻二氮菲），用去离子水定容到100 mL，摇匀，静置15 min。用水作空白对照，紫外可见分光光度计进行全谱扫描得到最大吸收波长为512 nm。
分别吸取0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.40 mL、0.50 mL、0.60 mL 铁标准溶液于6 个100 mL 容量瓶中，再依次加入1.00 mL 还原剂盐酸羟胺、5.00 mL醋酸-醋酸钠缓冲液、2.00 mL 显色剂邻二氮菲，用去离子水定容到100 mL，摇匀。静置15 min 后，在512 nm 处测定其吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，作标准曲线。
1.2.2.3 样品及其加标回收率的测定
样品测定：分别吸取10.0 mL金针菇、平菇、香菇样品溶液，然后加入同1.2.2.2 一样量的还原剂、缓冲剂、显色剂，定容到25 mL，摇匀，静置15 min，在512 nm处测定其吸光度。平行做3组试验。
加标回收率：吸取1.0 mL 铁标准溶液，定容到100 mL，得到1μg/mL 铁标准溶液。依次吸取10.0 mL 金针菇、平菇、香菇样品溶液，加入含有相同铁元素量的1μg/mL 铁标准溶液，然后依照上述测定铁含量的方法在512 nm处测定吸光度，根据标准曲线得到对应的质量浓度，计算加标回收率。
1.2.3 钙离子测定
1.2.3.1 溶液配制
100μg/mL钙标准溶液：称取0.027 5 g无水氯化钙，用去离子水溶解，移入100 mL 容量瓶中定容，摇匀。
0.25 %酸性铬兰K：称取0.250 0 g 酸性铬兰K，用0.1%乙醇溶解并定容到100 mL。
氨-氯化铵缓冲液（pH=10）：称取5.401 5 g 无水氯化铵，用20 mL 去离子水溶解，吸取35 mL 浓氨水与之混匀，定容到100 mL，摇匀。
1.2.3.2 标准曲线
取7 个50 mL 的容量瓶，分别加入0.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL 的钙标准溶液，再依次加入2.50 mL 缓冲液、1.50 mL 显色剂酸性铬兰K，定容到50 mL，摇匀，静置10 min后，在470 nm 处以水为参比，空白为样品调零，以测定其吸光度。
1.2.3.3 样品及其加标回收率测定
样品测定：分别吸取10.0 mL 金针菇、平菇、香菇样品溶液，然后加入同上的缓冲液、显色剂，定容到25 mL，在470 nm 处测定其吸光度。平行做3组试验。
加标回收率：称取0.277 5 g 无水氯化钙，用去离子溶解并定容到100 mL，配制成1 mg/mL 钙标准溶液。依次吸取10.0 mL 金针菇、平菇、香菇样品溶液，加入含有相同钙元素量的1 mg/mL 钙标准溶液，然后依照上述测定钙含量的方法，在470 nm处测定其吸光度，根据标准曲线得到对应的质量浓度，计算加标回收率。
2.1 检测波长
二价铁离子标准溶液与邻二氮菲在pH=5 的环境下形成络合物，用TU-1901 双光束紫外可见分光光度计对其进行紫外扫描，从得到的图形（图1）中可以看出铁络合物的最大吸收波长是512 nm，所以确定512 nm为最佳检测波长。
2.2 线性关系
根据1.2.2.1 配制的铁标准系列溶液经紫外可见分光光度计测得吸光度，以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，标准曲线如图2 所示。由图2 可知，铁络合物在0.1 mg/L～0.6 mg/L 范围内线性关系良好，回归方程为：y＝1.457 1x+0.022 2，R2=0.968 3。
根据1.2.3.1 配制的钙标准系列溶液经紫外可见分光光度计测得吸光度，标准曲线见图3。
由图3 可知，钙络合物在2.0 mg/L～8.0 mg/L 范围内线性关系良好，回归方程为：y＝0.012 6x+0.03，R2=0.936 7。
2.3 不同蘑菇中铁、钙含量测定
按1.2.2.3 和1.2.3.3 测定各个样品溶液的吸光度，计算铁、钙的含量，结果见表1。
表1 3种蘑菇中铁、钙含量的测定（n=5）
2.4 不同蘑菇中铁、钙加标回收率
对1.2.2.3 配制的不同蘑菇试样中铁络合物进行测定，计算得到铁在不同蘑菇试样中铁络合物的加标回收率，结果见下页表2。由表2 可知，3 种蘑菇试样的贴加标回收率为96.86%～97.96%，回收率高。对1.2.3.3 配制的不同蘑菇试样中钙络合物进行测定，计算得到钙在不同蘑菇试样中钙络合物的加标回收率，结果见下页表3。由表3 可知，3 种蘑菇式样的钙加标回收率为94.12%～96.62%，加标回收率高。表明该方法适合蘑菇中铁、钙含量的测定。
表2 不同蘑菇试样中铁的加标回收率
表3 不同蘑菇试样中钙的加标回收率
在所研究的3种蘑菇中，钙元素含量相差不大，但铁元素含量相差较大，其中鲜香菇小于平菇，金针菇含铁量最高。因此，金针菇中铁、钙含量较鲜香菇和平菇高，食用金针菇有利于人体铁、钙的补充。
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