烘焙温度对漳平水仙茶饼风味品质的影响
翁晶晶，周承哲,3，徐 凯，陈光武，石碧滢，朱 晨,3，孙 云，赖钟雄,3，郭玉琼,
（1.福建农林大学园艺学院，福建 福州 350002；
2.福建农林大学茶产业研究院，福建 福州 350002；
3.福建农林大学园艺植物生物工程研究所，福建 福州 350002）
乌龙茶是我国传统的六大茶类之一，以其浓醇滋味和浓郁花果香被誉为“茶叶中的香槟”，深受国内外消费者青睐。漳平水仙茶饼是乌龙茶中特殊的紧压茶，以闽南和闽北乌龙茶制作工艺为基础，采用木模加压、白纸定型及长时间烘焙，形成如兰似桂的馥郁花香和浓醇鲜爽的风味品质，从武夷水仙、建瓯水仙和永春水仙等众多福建水仙茶树品种所制的乌龙茶产品中脱颖而出，产量和产值日益增长。其中优质漳平水仙茶饼市场销售价高于普通漳平水仙茶饼2～3 倍，具有巨大的市场需求和经济效益。因此，提高漳平水仙茶饼优质率是漳平水仙茶产业高质量转型发展的关键。
茶叶风味品质形成与制茶工艺息息相关，其中，烘焙工艺除降低含水率延长保质期外，对于降低茶汤苦涩味、消除异杂气味和转化香型等具有重要作用。烘焙过程形成的糖苷类降解、脂肪酸氧化降解、美拉德反应和焦糖反应等与烘焙温度密切相关，因此，不同烘焙温度对茶叶品质影响的相关研究备受关注。武夷岩茶经足火烘焙产生强烈的花香、烘焙香以及轻微的木香被认定为岩韵品质的重要体现。依据不同温度将烘焙环节划分为高温烘焙、低温转化以及高温提香3 个阶段，而前期和末期烘焙温度采用120 ℃，中期采用90 ℃最有利于丹桂乌龙茶风味品质优化。采用90～110 ℃的烘焙温度同样发现有助于颗粒型乌龙茶呈现浓郁花果香和浓醇滋味。目前，烘焙研究多以散茶为研究对象，饼茶研究局限于萎凋叶压制白茶饼。刘素惠和陈金土总结漳平水仙茶饼生产经验提出不同适宜的烘焙温度，但均认为采用高温初烘、中温复烘和低温慢烘3 种不同温度并依次递减的方式有助于形成优质漳平水仙茶。前人研究均以总结经验为主，基于生化成分的漳平水仙茶烘焙温度工艺优化研究尚无报道。烘焙作为漳平水仙茶饼最后一道工序，烘焙时长占总加工时长1/2以上，是发展漳平水仙茶饼风味品质的关键，因此寻找适宜的烘焙温度，提升漳平水仙茶品质具有重要意义。
本研究以无烘焙处理、80 ℃-70 ℃-60 ℃、90 ℃-80 ℃-70 ℃、100 ℃-90 ℃-80 ℃、110 ℃-100 ℃-90 ℃烘焙温度处理的漳平水仙茶饼为研究对象，结合非挥发物和挥发物含量测定，探析生化成分和感官品质的关联性，以期探寻适宜的烘焙温度，为漳平水仙茶饼烘焙工艺改进提供一定理论支持与技术支撑。
1.1 材料与试剂
供试茶样来源于福建省漳平市璞玉茶业有限公司，选用水仙茶树品种以形成驻芽的中开面二三叶为采摘标准，经统一采摘、萎凋、做青、杀青和回润处理的漳平水仙茶叶为原料。取2.5 kg漳平水仙茶回润叶采用木模加压和白纸定型工艺造型，形成长4.2 cm、宽4.2 cm、高2 cm、质量为15 g的漳平水仙茶饼。将统一造型的漳平水仙茶饼分为5 组，取0.5 kg漳平水仙茶饼经液氮固样后，移入-40 ℃真空冷冻干燥机真空冷冻干燥72 h，制备无烘焙处理漳平水仙茶饼，设为对照（CK）。参照漳平水仙茶实际生产烘焙温度范围（60～100 ℃）和时间（22～26 h），将其余4 组茶样（每组0.5 kg）分别放置于4 台茶叶烘焙机中，采用80 ℃ 2 h→70 ℃ 6 h→60 ℃ 16 h（处理A）；
90 ℃ 2 h→80 ℃ 6 h→70 ℃ 16 h（处理B）；
100 ℃ 2 h→90 ℃ 6 h→80 ℃ 16 h（处理C）；
110 ℃ 2 h→100 ℃ 6 h→90 ℃ 16 h（处理D）4 种烘焙温度制备供试茶样。
福林-酚、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、碳酸氢钠、盐酸、硫酸、草酸、茚三酮、氯化铝、乙酸乙酯、正丁醇（均为分析纯） 国药集团化学试剂有限公司；
植物可溶性糖含量测试盒 苏州科铭生物技术有限公司。
1.2 仪器与设备
LGJ-25C型真空冷冻干燥机 北京四环生物制药有限公司；
JY-6CHZ-8B茶叶烘焙机 福建佳友茶叶机械智能科技股份有限公司；
Clarus SQ 8T气相色谱-质谱联用仪、TU-1810紫外分光光度计 美国Perkin Elmer公司；
Infinite M200 PRO多功能酶标仪 奥地利Tecan公司。
1.3 方法
1.3.1 茶叶感官审评
组织6 位国家高级评茶员，参照GB/T 23776—2018《茶叶感官审评方法》乌龙茶盖碗审评法审评实验茶样。采用加权评分法，依据外形占20%、汤色占5%、香气占30%、滋味占35%、叶底占10%，确定5 种不同烘焙温度漳平水仙茶饼最终得分。
1.3.2 生化成分检测
水浸出物含量采用差数法，参照GB/T 8305—2013《茶 水浸出物测定》；
茶多酚含量采用福林-酚法，参照GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》；
咖啡碱含量采用紫外分光光度法，参照GB/T 8312—2013《茶 咖啡碱测定》；
游离氨基酸含量采用茚三酮比色法，参照GB/T 8314—2013《茶 游离氨基酸总量测定》；
黄酮含量采用三氯化铝比色法；
可溶性糖采用植物可溶性糖含量测试盒；
茶三素含量采用系统分析法。挥发物检测参照王蔚等乌龙茶测定方法。
1.4 数据处理
采用Excel 2003进行数据均值和标准差计算；
NIST 2011标准谱库、PubChem（https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/）和The Good Scents Company Information System（http://www.thegoodscentscompany.com/）对挥发物定量；
峰面积归一化法对挥发物定量；
SPSS 19.0进行数据方差齐次性检验；
SIMCA 14.0进行正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares-discrimination analysis，OPLS-DA）；
TBtools 1.098绘制热图和聚类分析；
GraphPad Prsim 7绘制柱状图。
2.1 不同烘焙温度漳平水仙茶饼感官品质分析
如表1所示，随烘焙温度提升，干茶、茶汤和叶底色泽加深，干茶色泽由青绿逐步转为青褐，变化明显。与CK香气对比，处理A和处理B由清香和花香向浓郁的兰花香转变，青气消退，香气持久度提升。随烘焙温度提升，处理B、处理C和处理D呈现甜香，但处理C和处理D花香持久度下降，且处理D还呈现烘烤香和焦味。与CK滋味相比，4 种烘焙茶样茶汤浓厚度提升，苦涩味下降。处理A以甜醇滋味为主，而处理B茶汤浓醇度更高。与处理C和处理D相比，处理B茶汤回甘更显著，且具备明显的收敛性。而处理D茶汤浓厚度降低，微带焦味。综合内质和外质，烘焙茶样感官品质优于对照，其中处理B感官品质最佳，滋味浓醇回甘显，香气馥郁持久，呈现兰花香和甜香。
表1 不同烘焙温度漳平水仙茶饼感官审评Table 1 Sensory evaluation results of Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
2.2 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物分析
2.2.1 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物含量分析
如表2所示，烘焙处理茶样含水率显著高于CK，可能与CK采用冷冻干燥且干燥时间长相关。不同烘焙温度茶样之间，处理A的含水率显著高于其他3 种处理，处理B、处理C和处理D三者含水率不存在显著差异。乌龙茶烘焙后含水率宜为4%～6%，茶样的含水率均在此范围内。同时研究还发现，虽然随烘焙温度增加，处理干燥后的茶饼质量减少，但是处理之间均无显著差异。因此，含水率和烘焙后茶饼茶质量结果表明所采用的烘焙温度可达到生产中烘焙降低至适宜的含水率需求，而长时间的不同温度的烘焙处理更重要的原因是为了影响茶叶代谢产物的形成与转化，从而影响茶叶的风味品质。
不同烘焙温度漳平水仙茶饼的咖啡碱、茶多酚、可溶性糖、茶黄素、茶红素和茶褐素等非挥发性物质存在显著差异（表2）。与CK相比，烘焙茶样呈苦涩味的咖啡碱和茶多酚含量显著降低，与滋味浓醇度正相关的茶黄素和茶红素含量显著增加。检测结果与烘焙茶样滋味浓醇度提升、苦涩味降低的感官品质一致。随烘焙温度提升，茶多酚、可溶性糖、茶黄素含量呈下降趋势，而茶红素和茶褐素含量呈现上升趋势。
表2 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物测定Table 2 Contents of non-volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
如图1所示，CK单独聚为一类，烘焙茶样聚集为另一类。茶多酚、咖啡碱和游离氨基酸含量高，茶褐素、茶红素、水浸出物和黄酮含量低是形成CK单独聚类的重要原因。烘焙茶样中处理A聚为一小类，处理B、处理C和处理D聚集为一小类。与其他茶样相比，处理A的可溶性糖和茶黄素含量高，茶红素含量低，形成其单独聚集为一小类，该3 种非挥发含量变化也可能是形成处理A甜醇度增加但浓厚度减少的重要原因。处理B、处理C和处理D中，处理D单独分一小类。热图结果表明，处理D的茶黄素含量显著减少，而与茶汤品质负相关的茶褐素含量增加，亦与处理D茶汤浓厚度和鲜爽度降低一致。
图1 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物层次聚类热图Fig.1 HCA heatmap of non-volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
2.2.2 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物OPLS-DA
图2 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物OPLS-DA得分散点图（A）和交叉验证图（B）Fig.2 OPLS-DA score scatter plot (A) and cross-validation results (B) of non-volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
茶多酚、游离氨基酸、水浸出物、茶红素、可溶性糖、茶褐素和咖啡碱（变量重要性投影（variable importance in projection，VIP）值＞1）特征非挥发物含量差异是区分不同烘焙温度漳平水仙茶饼滋味品质的关键（图3）。与CK相比，烘焙茶样的水浸出物、茶红素和茶褐素含量增加，而茶多酚、游离氨基酸和咖啡碱含量降低。随烘焙温度提升，茶多酚和可溶性糖含量降低，咖啡碱、茶红素和茶褐素含量增加，其中处理A和处理D的茶多酚、可溶性糖、咖啡碱、茶红素和茶褐素的含量差异均达显著水平。
图3 不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物VIP值Fig.3 Variable importance in projection (VIP) values of non-volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
2.3 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物分析
2.3.1 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物含量分析
不同烘焙温度漳平水仙茶饼共鉴定54 种挥发物，包含14 种碳氢类、17 种醇类、7 种醛类、5种酯类、2 种酮类、1 种酸类、7 种杂环类和1 种其他物质（表3）。全部茶样均以醇类和醛类物质为主，随烘焙温度提升，醇类物质呈下降趋势，醛类物质反之，呈现上升趋势。与醛类物质变化一致，杂环类物质含量同呈增长趋势，处理D中具有焦味的1-乙基-1-吡咯含量高达其他茶样8 倍，可能是处理D呈焦味的重要原因（图4）。
表3 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物相对含量Table 3 Volatile composition of Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
续表3
图4 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物种类占比Fig.4 Ratio of different type of volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes at different baking temperatures
不同烘焙温度漳平水仙茶饼非挥发物聚类结果显示，CK单独聚为一类，烘焙茶样聚集为另一类。图5结果表明，CK的1-辛烯-3-醇、马鞭烯醇、香芹醇、脱氢芳樟醇、顺-2-戊烯醇、4-甲基卞醇、芳樟醇等醇类物质和肉桂烯、-松油烯、反,反-2,4-壬二烯、石竹烯、-蒎烯、紫苏烯等碳氢类物质含量显著高于烘焙茶样，可能是形成单独聚类的重要原因。烘焙茶样中处理D聚为一小类，而处理A、处理B和处理C聚集为一小类。图5结果显示，与其他烘焙茶样相比，处理D中具有花果香的1-癸醇、2-丁基辛醇、1-戊烯-3-醇、正己醇、-法呢烯和-石竹烯等挥发物含量显著降低，具有甜香的苯乙醇、1-乙基-1-吡咯、苯乙醛、3-蒈烯等挥发物含量显著增加与其单独聚为一小类相关，这些挥发物含量变化也与处理D花香减弱，甜香增强一致（图5）。
图5 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物层次聚类热图Fig.5 HCA heatmap of volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
2.3.2 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物OPLS-DA
图6 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物OPLS-DA得分散点图（A）和交叉验证（B）Fig.6 OPLS-DA score scatter plot (A) and cross-validation results (B) of volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
正己醇、2-甲基丁醛、2-甲基呋喃、脱氢芳樟醇、1-戊烯-3-醇、顺-2-戊烯醇、乙酸叶醇酯、-法呢烯、1-乙基-1-吡咯、芳樟醇、苯乙醇、-石竹烯和3,4-二氢-4-甲基-2-吡喃（VIP值＞1）特征挥发物含量差异是区分不同烘焙温度漳平水仙茶饼香气的关键（图7）。烘焙茶样具有焦香和果香的2-甲基丁醛、2-甲基呋喃、1-乙基-1-吡咯和乙酸叶醇酯含量均显著高于CK，随烘焙温度提升均呈上升趋势。具有青味的顺-2-戊烯醇和花果香的脱氢芳樟醇、芳樟醇和-石竹烯含量显著低于CK，随烘焙温度提升呈下降趋势。全部茶样中，呈花香和甜香的苯乙醇随烘焙温度提升呈先降后升变化趋势，而清香和果香的正己醇、-法呢烯和1-戊烯-3-醇含量反之，呈先升后降变化趋势。3,4-二氢-4-甲基-2-吡喃仅存在于烘焙茶样中，处理D中其含量显著增加，且高达其他烘焙温度处理茶样5 倍。
图7 不同烘焙温度漳平水仙茶饼挥发物VIP值Fig.7 VIP values of volatile components in Zhangping Shuixian tea cakes baked at different temperatures
3.1 90 ℃-80 ℃-70 ℃温度烘焙有利于漳平水仙茶饼优异滋味品质形成
研究表明，热作用促使多酚类物质发生裂解、异构和氧化等反应，且多酚类物质易与咖啡碱和蛋白质等产生络合反应形成不溶于水的大分子化合物，导致多酚类物质含量降低。同时，茶黄素通过非酶促氧化反应向茶红素和茶褐素转化。本研究结果表明，与CK相比，漳平水仙茶饼经烘焙处理，水浸出物和茶红素含量增加促进茶汤浓醇度提升，呈现苦涩味的茶多酚和咖啡碱含量显著降低。随烘焙温度提升，茶多酚和茶黄素含量下降，茶红素含量反之，与茶汤品质呈负相关的咖啡碱和茶褐素含量均增加，而提升茶汤甜醇度的可溶性糖含量降低。高温促进糖类物质和游离氨基酸发生美拉德反应和焦糖反应降低可溶性糖含量。与110 ℃-100 ℃-90 ℃烘焙的漳平水仙茶饼相比，80 ℃-70 ℃-60 ℃和90 ℃-80 ℃-70 ℃烘焙茶样水浸出物、可溶性糖和茶黄素含量高，而咖啡碱和茶褐素含量低促进滋味浓醇度提升并形成显著回甘，100 ℃-90 ℃-80 ℃烘焙茶样同样茶黄素含量增加而茶褐素合成量少亦呈现回甘特征。90 ℃-80 ℃-70 ℃烘焙茶样较80 ℃-70 ℃-60 ℃烘焙茶样水浸出物和茶红素含量增加而茶多酚含量降低，可能是滋味更加浓厚的重要原因。综上所述，漳平水仙茶饼相对于高温烘焙更宜采用低温长烘，保持滋味浓醇和回甘特征。采用90 ℃-80 ℃-70 ℃烘焙的漳平水仙茶饼滋味浓醇，收敛性强，回甘显著，滋味品质最佳。
3.2 90 ℃-80 ℃-70 ℃温度烘焙有利于漳平水仙茶饼优异香气品质形成
不同烘焙温度漳平水仙茶饼均以醇类和醛类挥发物为主。随烘焙温度提升，醇类物质含量呈下降趋势，而醛类物质含量呈上升趋势。醇类物质多表现特殊的花果香，前期研究发现醇类物质是优质漳平水仙茶饼的主要挥发物组分之一。随烘焙温度提升，茶叶中美拉德反应和焦糖反应剧烈，促进了醛类和吡咯类等物质生成。醛类物质多表现果香和甜香，有利于90 ℃-80 ℃-70 ℃、100 ℃-90 ℃-80 ℃、110 ℃-100 ℃-90 ℃烘焙茶样产生甜香。多项研究均表明，茶叶甜香和烘烤香还受吡咯、吡嗪等杂环类物质含量影响，但吡咯、吡嗪和呋喃物质含量过高是乌龙茶过度烘焙形成焦味的主要原因。本研究结果表明，110 ℃-100 ℃-90 ℃烘焙茶样中吡咯和呋喃类物质为主的杂环类物质含量显著增加，使茶叶产生焦味。因此，过高的烘焙温度可能不利于漳平水仙茶优异香气品质形成。
与采用110 ℃-100 ℃-90 ℃和100 ℃-90 ℃-80 ℃温度烘焙的漳平水仙茶饼相比，90 ℃-80 ℃-70 ℃和80 ℃-70 ℃-60 ℃烘焙茶样花香更加浓郁持久，并且呈现明显的兰花香，但甜香弱于高温烘焙茶样。高温作用下，茶叶中呈现青味和清新花香的低沸点挥发物逐渐散失和转化，而呈现甜香和烘烤香等高沸点挥发物逐渐形成和增长。本研究结果发现，90 ℃-80 ℃-70 ℃和80 ℃-70 ℃-60 ℃烘焙茶样中呈现青味的顺-2-戊烯醇和花香的脱氢芳樟醇、芳樟醇、-石竹烯、1-戊烯-3-醇、-法呢烯和正己醇含量显著高于110 ℃-100 ℃-90 ℃和100 ℃-90 ℃-80 ℃烘焙茶样，前4 种挥发物均随温度增长呈下降趋势，与张成和何杉杉等茶叶烘焙试验结果一致。脱氢芳樟醇、芳樟醇和-法呢烯均有利于茶叶花香品质形成，且芳樟醇和1-戊烯-3-醇是茶叶兰花香的重要挥发物。此外，90 ℃-80 ℃-70 ℃和80 ℃-70 ℃-60 ℃烘焙茶样的2-甲基丁醛、1-乙基-1-吡咯、2-甲基呋喃、乙酸叶醇酯和苯乙醇显著低于110 ℃-100 ℃-90 ℃和100 ℃-90 ℃-80 ℃烘焙茶样。同时，前人研究表明高温作用下，不饱和脂肪酸、不饱和醛、糖和氨基酸等相互作用进一步生成吡咯和甲基呋喃等物质，可能是导致110 ℃-100 ℃-90 ℃和100 ℃-90 ℃-80 ℃烘焙茶样可溶性糖含量降低的重要原因。而高温烘焙形成的1-乙基-1-吡咯、甲基呋喃和2-甲基丁醛含量增加促进烘烤香形成，与本研究结果一致。与CK和80 ℃-70 ℃-60 ℃烘焙茶样相比，90 ℃-80 ℃-70 ℃烘焙茶样兰花香和甜香品质更加凸显，且香气更加馥郁，其中甜香气味形成可能与2-甲基丁醛、1-乙基-1-吡咯和2-甲基呋喃含量小幅度增加相关。同时，呈现青草味，与茶叶香气负相关的顺-2-戊烯醇含量显著降低，减少量分别达64%和29%，可能促进了其青气消退，花香更加凸显。综上所述，采用低温长烘有助于漳平水仙茶饼呈现馥郁兰花香，而高温烘焙促进甜香增长而花香减弱。其中以90 ℃-80 ℃-70 ℃烘焙漳平水仙茶饼兰花香显著，微带甜香，香气馥郁持久为佳。
不同烘焙温度漳平水仙茶饼的感官审评和生化成分检测分析结果表明，随烘焙温度提升，漳平水仙茶饼茶汤苦涩度降低，浓醇度先提升后降低。茶多酚、游离氨基酸、水浸出物、茶红素、可溶性糖、茶褐素和咖啡碱含量变化是形成滋味差异的关键。同时随焙温度提升，漳平水仙茶饼花香浓郁度先升后降，并由馥郁兰花香向甜香和焦味转化。正己醇、2-甲基丁醛、2-甲基呋喃、脱氢芳樟醇、1-戊烯-3-醇、顺-2-戊烯醇、-法呢烯、乙酸叶醇酯、1-乙基-1-吡咯、芳樟醇、苯乙醇、-石竹烯和3,4-二氢-4-甲基-2-吡喃含量变化是形成香气差异的关键。不同烘焙温度茶样对比分析结果表明，漳平水仙茶饼最宜采用90 ℃-80 ℃-70 ℃温度烘焙，既有利于水浸出物、可溶性糖和茶黄素含量增加，而咖啡碱和茶褐素含量减少提升滋味浓醇度和回甘，同时降低顺-2-戊烯醇含量，提升脱氢芳樟醇、芳樟醇、-石竹烯、1-戊烯-3-醇、-法呢烯、正己醇、2-甲基丁醛、1-乙基-1-吡咯和2-甲基呋喃含量促进馥郁持久的兰花香和甜香形成。但本研究仅考虑烘焙温度，烘焙时间参照漳平地区实际烘焙时间长短，未来可进一步设计烘焙时间变量，为漳平水仙茶饼烘焙工艺提升提供重要参考。
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