磺化油DAH基本工艺设计项目说明书-天津理工大学
制药工程专业设计说明书
磺化油工艺设计
姓名 XXX
专业班级 11级制药2班
学号 XXXX
设计开始日期 .12.29 完成日期 .01.08
指导老师 成绩
天津理工大学化学化工学院
制药工程专业设计评分表
学生姓名： XXX 班级： 11级制药2班 学号： XXXX
设计
题目
年产5000吨磺化油工艺设计
成绩
评 价 内 容
优
良
中
及格
不及格
1
设计说明书质量
2
图纸质量
3
设计进度情况
4
纪律、出勤、回复问题等综合表现
教 师 综 合 评 价
老师签字： 日期：
目录
任务………………………………………………………………………1
1.1设计项目名称………………………………………………………1
1.2生产方法……………………………………………………………1
1.3生产能力……………………………………………………………1
1.4原料组成……………………………………………………………1
1.5产品磺化油…………………………………………………………1
生产方法…………………………………………………………………2
2.1磺化油介绍…………………………………………………………2
2.1.1酯交换反应………………………………………………………2
2.1.2磺化反应…………………………………………………………2
2.1.3中和反应…………………………………………………………2
2.1.4关键反应式………………………………………………………3
2.2选定计算基准………………………………………………………4
2.3 生产路线 …………………………………………………………4
物料衡算…………………………………………………………………5
3.1初步计算产量………………………………………………………5
3.2 酯交换反应计算……………………………………………………5
3.3 磺化反应计算………………………………………………………5
3.4 中和反应计算………………………………………………………6
3.5物料衡算……………………………………………………………6
绘制物料平衡图…………………………………………………………7
能量衡算…………………………………………………………………8
5.1 化工设计工作中，经过热量衡算能够得到设计参数………8
5.2 本工序中包含能量衡算…………………………………………8
绘制物料衡算图…………………………………………………………10
依据物料衡算、能量衡算、工艺步骤草图进行设备计算……………11
7.1 酯交换设备计算…………………………………………………11
7.2磺化过程设备计算…………………………………………………11
7.3水洗设备计算………………………………………………………11
7.4中和反应设备计算………………………………………………11
7.5管径计算和选择…………………………………………………12
7.5.1酯交换反应设备管径计算……………………………………12
7.5.2 分层设备管径计算…………………………………………13
7.5.3 磺化反应设备管径计算……………………………………13
7.5.3 磺化反应设备管径计算……………………………………13
7.5.4 中和反应设备管径计算………………………………………14
第八章． 核实………………………………………………………………………15
8.1酯交换过程核实…………………………………………………15
8.2磺化反应过程核实………………………………………………15
8.3水洗中和过程核实………………………………………………16
第九章．参考文件…………………………………………………………………17
附图
工艺步骤图…………………………………………………………………………18
物料衡算图…………………………………………………………………………19
第一章 任务书
1.1设计项目名称：
磺化油DAH合成工艺。
1.2生产方法：
蓖麻油和丁醇进行酯交换，生成蓖麻油丁酯和甘油，分出甘油后，将蓖麻油丁酯磺化，再用二乙醇胺中和得到磺化油（DAH）。
1.3生产条件：
1、酯交换反应：在搪玻璃酯交换釜中加入蓖麻油、丁醇和浓硫酸，搅拌、加热升温至90℃，保温8h，静置12h，分出下层甘油。
2、磺化反应：在磺化搪玻璃反应釜中加入蓖麻油酸丁酯，搅拌冷却至0-5℃，加入98%浓硫酸，加完后搅拌1h。
3、中和反应：压入磺化物，在中和釜中加入（5mol水/3mol磺化物）搅拌，温度控制在45℃以下，搅拌15-20min，静置过夜分出下层废酸。搅拌加入三乙醇胺，中和到pH7-7.5，中和时温度不超出45℃，得到产品。
1.4生产能力：
5000t/年DAH(300天/年，二十四小时/日)，设计裕量10%，总损失10%，（分甘油5%，分废酸5%），酯交换收率70%，磺化收率75%，中和收率80%。
1.5原料组成：
蓖麻油和丁醇1:3，硫酸、碱等。
1.6产品磺化油（DAH），本设计相关其它项目如：
设计依据，厂址选址，关键技术经济指标，原料供给，水、电、汽关键起源，建厂期限，设计单位，设计进度及设计阶段要求等内容从略。
第二章 生产方法
2.1磺化油（DAH）介绍：
【汉字名称】磺化油
【英文名称】sulfonated oil;sulfate oil
【性状】微黄色至深棕色液体。
【溶解情况】溶于水和乙醇，遇酸分解。
【用途】阴离子型表面活性剂一类。含有润湿、乳化、分散、润滑等作用。广泛用于纺织、制革、造纸、金属加工等工业，也用作农药乳化剂。
【制备或起源】由蓖麻油或其它植物油或一些鱼油和硫酸作用，经中和而制得。
【性质】阴离子型表面活性剂一类。实际上是硫酸化油（含有一O?SO3Na基）。由蓖麻油或其它植物或一些鱼油和硫酸作用，再经中和而制得。由蓖麻油制得常称太古油或土耳其红油。
【包含领域】合成柴油。
柴油是从石油中提炼而成，因柴油含腊较多，所以燃烧后产生黑烟较大，污染比较严重。本工艺生产目标是提供一个污染比较轻磺化油合成柴油。本工艺生产特征是：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油70%-80%，煤油19.9%-29.9%，氢氧化钠0.1%-0.2%。本工艺生产由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，因为磺化油粘度比较高，所以利用煤油加以稀释，又因为磺化油和煤油含有酸性，所以采取氢氧化钠增加碱性，以达成中性，因为本工艺生产不含腊成份，所以其燃烧后产生黑烟较少，污染比较轻。
实施例一：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油70%，煤油29.8%，氢氧化钠0.2%。
实施例二：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油75%，煤油24.9%，氢氧化钠0.1%。
实施例三：磺化油合成柴油由磺化油、煤油和氢氧化钠组成，其组份按重量百分比为：磺化油80%，煤油19.9%，氢氧化钠0.1%。
磺化油是微黄色至深棕色液体，溶于水和乙醇，遇酸分解，是石油化学工业关键产品，是阴离子型表面活性剂一类，含有润滑、乳化、分散、润湿作用，广泛用于纺织、制革、造纸、金属加工等工业，也可作农药乳化剂。
工艺简述以下：
2.1.1酯交换反应：
在搪玻璃酯交换釜中加入蓖麻油、丁醇和浓硫酸，搅拌、加热升温至90℃，保温8h，静置12h，分出下层甘油。
2.1.2磺化反应：
在磺化搪玻璃反应釜中加入蓖麻油酸丁酯，搅拌冷却至0-5℃，加入98%浓硫酸，加完后搅拌1h。
2.1.3中和反应：
压入磺化物，在中和釜中加入（5mol水/3mol磺化物）搅拌，温度控制在45℃一下，搅拌15-20min，静置过夜分出下层废酸。搅拌加入三乙醇胺，中和到pH7-7.5，中和时温度不超出45℃，得到产品。
2.1.4关键反应式：
1、酯交换：
蓖麻油 丁醇
蓖麻油酸丁酯 甘油
2、磺化：
蓖麻油酸丁酯 硫酸
磺化蓖麻油酸丁酯 水
3、中和：
磺化蓖麻油酸丁酯 三乙醇胺
磺化油(DAH)
2.2选定计算基准：
本方案采取间歇式操作，间歇式操作以一批进料量为基准进行计算。（kg/批，kmol/批）
2.3依据上述生产方法确定生产路线，见工艺步骤图（2-1）.
工艺步骤图（2-1）
第三章. 物料衡算
3.1初步计算产量：
装置生产能力为：
因为设计裕量10%，总损失10%，酯交换收率70%，磺化收率75%，中和收率80%。
故所需加入蓖麻油为：
校正，当初：
产物产量
所以当进料为时，符合设计标准。
3.2 酯交换反应计算：
酯交换：依据酯交换反应方程式：
蓖麻油需要丁醇和之反应，生成蓖麻油酸丁酯和甘油，故需要加入丁醇量为
因为酯交换收率为，
所以产物蓖麻油酸丁酯量为
甘油量为
分甘油时蓖麻油酸丁酯损失，
则，进行磺化反应蓖麻油酸丁酯量为
3.3 磺化反应计算：
磺化反应：依据磺化反应方程式:
蓖麻油酸丁酯需要硫酸和之反应，生成磺化蓖麻油酸丁酯水，故需要加入硫酸量为
因为磺化反应收率为，
所以产物磺化蓖麻油酸丁酯量为
水量为
分废酸时磺化蓖麻油酸丁酯损失，
则，进行中和反应磺化蓖麻油酸丁酯量为
3.4 中和反应计算：
中和反应：依据中和反应方程式:
磺化蓖麻油酸丁酯需要三乙醇胺和之反应，生成磺化油DAH，故需要加入三乙醇胺量为
因为中和反应收率为，
所以产物磺化油DAH量为
3.5物料衡算
1、酯交换：由方程式：
蓖麻油--------丁醇--------蓖麻油酸丁酯---------甘油
Mol比： 1 3 3 1
Fw: 943.4303 74.1216 354.5671 92.0938
M: 1.1894kmol/h 3.5682kmol/h 3.5682kmol/h 1.1894kmol/h
m ：1122.1160kg/h 264.4807kg/h 1265.1663kg/h 109.5364kg/h
又因收率为70%且分甘油损失为5%,则蓖麻油丁酯产量为
2.3731kmol/h*354.5671=841.4231kg/h
2、磺化反应：由方程式：
蓖麻油酸丁酯------硫酸------磺化蓖麻油酸丁酯------水
Mol比： 1 1 1 1
FW: 354.5671 98.0785 434.6303 18.02
M: 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h 2.3731kmol/h
M: 841.4231kg/h 232.7500kg/h 1031.4211kg/h 42.7633kg/h
又因收率为75%且分废酸损失为5%,则磺化蓖麻油丁酯产量为：
1.6908kmol/h*434.6303=734.8729kg/h
3、中和反应：由方程式：
磺化蓖麻油酸丁酯----------三乙醇胺----------磺化油
Mol比： 1 1 1
FW : 434.6303 (kg/kmol) 149.1882 583.8185
m ： 1.6909kmol/h 1.6909kmol/h 1.6909kmol/h
m: 734.9164kmol/h 252.2474kmol/h 987.1203kg/h
又因收率为80%则磺化油产量为：
1.353kmol/h*583.8185=789.9064kg/h
第四章 绘制物料平衡图 见图（附录图4-1）
第五章 能量衡算
全方面能量衡算应该包含热能、动能、电能、化学能和辐射能等。但在很多工程操作中，常常包含能量是热能，所以化工设计中能量衡算就是热量衡算。
5.1化工设计工作中，经过热量衡算能够得到设计参数包含：
（1）换热设备热负荷 换热设备包含热交换器、加热器、冷却器、汽化器等。
（2）反应器换热量：包含间歇釜式反应器、连续釜式反应器等。
（3）吸收塔冷却装置热负荷
（4）冷激式多段传热固定床反应器冷激剂用量。
（5）加热蒸汽、冷却水、冷冻盐水用量。
（6）有机高温热载体和熔盐循环量。
（7）冷冻系统制冷量和冷冻剂循环量。
（8）换热器冷、热支路物流百分比。
（9）设备进、出口各股物料中某股物料温度。
本方案中热量衡算要求较少，只需进行计算得反应器换热量以选择适宜换热器规格。
5.2本工序中包含能量衡算:
关键是酯交换反应搪玻璃反应釜，故关键针对酯交换工段，进行热量衡算，按工段要求将蓖麻油和丁醇加热至90℃，选择蓖麻油和丁醇起始温度为25℃。
由内差法求出蓖麻油在25℃时比热容：
解得：
同理求出在90℃时蓖麻油比热为：
解得:
C伴随t改变而改变，若物质在t1-t2 范围内C-t关系为一直线，可知此温度范围内平均定压比热容为（t1+t2）/2时物质热容，也等于t1和t2温度下物质比热C1和C2算数平均值，通常来说，物质C-t关系不是一直线，不过它曲率并不大，只要在计算时温度改变范围不大，可按直线计算。不过我方案中采取取C1和C2对数平均值作为整个加热过程比热，这么更正确部分。
C= （C2–C1）/ln(C2 -C 1) (5-1)
则：
查《化工工艺设计手册》知：丁醇比热为0.65 kcal/（kg. oC）,由酯交换反应机理知丁醇和蓖麻油摩尔比为3:1，则其各占质量分数为：
蓖麻油 %=
所以:丁醇 %=0.1908
由： Q吸=mC△t (5-2)
所以：Q吸 =（0.8092*0.46+0.1908*0.65）*（1122.1160+264.4807）*（90-25）
=44726.590kcal/h
则：Q吸总= Q吸*22h=44726.590*22=983984.98 kcal/h
将本传热过程按对流传热考虑：
t 25 oC → 90 oC
T 100oC ← 100 oC
由△tm=[(T2–t 1)- (T1-t2) ] / ln [ (T2–t 1)/(T1-t2) ] （5-3）
则：
查《化工手册》知搪玻璃反应器总传热系数为：加热过程为T=1h
由：Q=KS△tm T （5-4）
所以：S=Q/K△tm T=983984.98/(320*32.2596*1)=95.3190m2
第六章 绘制物料衡算图 见图（附录图6-1）
第七章 设备计算
依据物料衡算、能量衡算、工艺步骤草图进行设备计算（设备容积、换热面积、形式），依据生产能力及原料、产品物性，选则装量系数η=0.6-0.8
7.1 酯交换设备计算：
依据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用时间，知整个酯交换反应时间为22h，故物料加入体积
V1物料=22*1122.1160/950+22*264.4807/809=33.17815m3
选择装料系数η1=0.75
依据η=V1物料/V1公称（7-1）
V1公称=33.17815/0.8=44.2383m3
查《化工工艺设计手册》选搪玻璃反应罐
选择搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为5000L9个
7.2磺化过程设备计算：
依据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用时间，知整个磺化过程所需时间为3h，故物料加入体积
V2物料=3*129.2752/960+3*35.7594/1834=0.6520 m3
选择装置系数η2=0.75，则V2公称=0.6520/0.75=0.8693m3
查《化工工艺设计手册》选搪玻璃反应罐
选择搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为1000L1个
7.3水洗设备计算：
依据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用时间，知整个水洗过程所用时间为14h，故物料加入体积
按装置系数η3=0.8，则V3公称=12/0.8=15m3
查《化工工艺设计手册》选搪玻璃反应罐
选择搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为5000L三个。
7.4中和反应设备计算：
依据其生产量、预处理时间为2h，生产过程中所用时间，知整个水洗过程所用时间为2h，故物料加入体积
选择装填系数η4=0.75 则V4物料 =1.97994 / 0.7=2.84957
选择搪玻璃K型反应罐(HG5-Z51-79),其公称容积为3000L一个。
7.5管径计算和选择：
7.5.1酯交换反应设备管径计算：
1、蓖麻油贮料罐管径：
油及粘度大液体 流速u=0.5～2 m/s
选择u=0.5 m/s
因为 管径d=
=0.0229m=22.9mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
2、丁醇贮料罐管径：
取u=0.5m/s
d=
=1.52mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
3、硫酸贮料罐管径
取u=0.5 m/s
d=
=1.00mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
7.5.2 分层设备管径计算：
1、蓖麻油酸丁酯贮料罐管径
油及粘度大液体 流速u=0.5～2 m/s
选择u=0.5 m/s
因为 管径d=
=24.90mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
2、甘油贮料罐管径
取u=0.5 m/s
d=
=7.844mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
7.5.3 磺化反应设备管径计算：
1、分层损失5％后蓖麻油酸丁酯贮料罐管径
选择u=0.5 m/s
因为管径 d=
=24.9mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
2、洗涤过程中磺化蓖麻油酸丁酯和水贮料罐管径
选择u=0.5 m/s
因为管径 d=
=24.09mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
7.5.4 中和反应设备管径计算：
1、洗涤损失5％后参与中和反应磺化蓖麻油酸丁酯贮料罐管径
选择 u=0.5 m/s
因为管径 d=
=23.28mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
2、三乙醇胺贮料罐管径
取 u=1 m/s
d=
=1.00mm
故选择 32×2mm热轧无缝钢管
第八章 核实
8.1酯交换过程核实：
依据设备结果复核物料衡算、能量衡算和物料平衡图，由设备计算结果知：在酯交换过程中选择K型搪玻璃反应釜5000L9个，装量系数为0.8，
则 V=45m3*0.75=33.75 m3
由反应原理知反应罐中蓖麻油和丁醇摩尔比为1:3，则其体积比为：
由 V蓖麻油+V丁醇=33.75m3 （8-2）
V蓖麻油/V丁醇=3.5745 （8-3）
所以得：V蓖麻油=26.37 m3 ，V丁醇=7.38 m3
故：蓖麻油在一个生产周期22h内单位时间
质量流量为：26.37*950/22=1138.797kg/h
丁醇在一个生产周期22h内单位时间
质量流量为7.38*809/22=271.3039kg/h
由反应式知：
蓖麻油 蓖麻油酸丁酯
943.4303 3*354.5671
1138.797 W1
即得： W1=1283.974kg/h
因为酯交换收率为70%，
故实际产量为W=182.6143×0.7=898.7817kg/h
8.2磺化反应过程核实：
磺化时所用反应罐为：5000L一个，装量系数为0.65，则磺化时加料总体积V2物料=5000*y2=3250L=3.25m3
同上理
由反应原理知反应罐中蓖麻油酸丁酯和硫酸摩尔比为1:1，则其体积比为：
由 V蓖麻油酸丁酯+V硫酸=3.25m3
V蓖麻油酸丁酯/V硫酸=6.9064
所以得V蓖麻油酸丁酯=2.84 m3
故：蓖麻油酸丁酯在一个生产周期3h内单位时间
质量流量为：2.84*960/3=908.461kg/h
由反应式知：
蓖麻油酸丁酯 磺化蓖麻油酸丁酯
354.5671 434.6203
908.461 W2
即得： W2=1113.571kg/h
因为磺化交换收率为75%，
故实际产量为W2=1113.571×0.75=835.1781kg/h
8.3中和过程核实：
采取中和过程所选择反应罐为3000L1个质量分数为y3=0.7
则水洗时加料总体积：V3物料=（15000）*y3=2.1m3
设磺化蓖麻油酸丁酯质量流量为W3.
则： 2×W3/960+2×W3×149.1882/439.6303/1124=2.1
W3=779.48kg/h
则中和时应用三乙醇胺质量流量为：
779.48×149.1882/434.6303=267.56kg/h
生成产品磺化油DAH质量流量为：
779.48×583.8185/434.6303=156.4307kg/h
因为中和反应收率为80%，
故实际流量为156.4307×0.8=837.63kg/h
后记
这次课程设计，我收获很大。以前我们学过知识只不过是纸上谈兵，理论知识即使已经掌握，不过不知道在实际生产中有什么用，也不知道怎样应用。而化工原理课程设计却是一门综合性课程，它不仅要求我们对化工设计有基础了解，而且还要对化工原理、过程设备设计等一系列知识能够进行综合利用，同时也对计算机绘图提出了较高要求。
课程设计中，我碰到了不少困难，比如有些物料特征需要查找很多资料才能知道，计算过程中，要反复计算直到结果误差满足要求才行，所以计算量很大，这就要求我在课程设计中要做到一丝不苟，
同时，课程设计加强了我学习能力、理论联络实际和处理问题能力，这些将对我以后工作产生重大影响。
参考文件
[1] 夏青，贾绍义. 化工原理(上下册). 第二版. 天津大学出版社. ,1
[2] 黄璐，王保国. 化工设计. 北京：化学工业出版社. ,2
[3] 国家医药管理局上海医药设计院编. 化工工艺设计手册. 第二版. 北京：化学工业出版社. 1996
[4] 张红兵，周国庆，李志清等.化工工艺设计手册. 北京：化学工业出版社.1989,12
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